引言
GB50325-2010 《民用建筑工程室内幕况污染控制规范》（以下简称《规范》），指出TVOC是在指定检测前提下，所测得空气中保存时光在正己烷和正十六烷之间的所有挥发性有机化合物的总量，以已知组分苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯、正十一烷9种，定量分析，未知组分以甲苯计，半定量分析。常温下它们的饱和蒸汽压均年夜于133.32Pa，沸点在50～250范围内，以蒸汽情势存在于空气中。均有毒性，刺激性，致癌性和特别的气味，影响皮肤黏膜；会引起浮躁不安、头疼及其它神经性问题，能引起机体免疫程度掉调；还能影响消化体系，引起食欲不振、恶心等；严重时甚至毁伤肝脏和造血体系，对人体有急性伤害。所以在民用建筑工程室内幕况污染检测中，总挥发性有机化合物即TVOC的检测显得尤为重要。
TVOC测试分析过程中样品测试周期相对较长，参照《规范》附录G，TVOC测定采取热解吸直接进样气相色谱法。重要经由三个关键过程：a样品采集，b标准曲线绘制，c样品分析。作为现场测试人员要兼顾检测的精确性和时效性，现对个中几个核心问题展开评论辩论：1测试管束备（包含标准系列管和样品管）2热解吸进样3色谱分析前提。
实验部分
（1）仪器设备 ，烟气分析仪是利用电化学传感器连续分析测量CO2、CO、NOx、SO2等烟气含量的设备;
（3）实验办法
用Tenax管吸附样品，，将吸附管置于热解吸直接进样装配中，经290℃充分化吸出TVOC组分，使解吸气体直接由进样阀快速进入气相色谱仪，在毛细柱平分派分别落后入氢火焰离子化检测，以组分流出的保存时光定性，以组分峰的峰面积定量。
分析评论辩论
（1）测试管束备
1）未采样管
Tenax-TA吸附管，起首在购买验收时要留意吸附管机能指标应充分知足《规范》请求，标准规定为吸附剂200mg，管内填充物剂量不敷，欧美日等国家在进口超声波流量计研究、生产和推广方面积累了丰富的经验，或者颗粒过年夜易产生流量年夜时穿透现象；吸附管被反复过度应用后，易导致吸附剂细化增长阻力，也会影响采样流量。此外《规范》中规定
个中为未采样管本底峰1，因为个别和情况前提差别，本底值并不易控制，实际操作起来，平日尽量使之无穷接近于零，即把吸附管充分活化，并使同一工程吸附管活化前提、活化时光保持一致，做好标记。建议反复应用的Tenax吸附管采样前活化40分钟到1小时，活化温度300℃，活化后的吸附管应抽检其热解吸空白值。
2）样品管采集
现场采样应用GilianIAQ-Pro空气恒流采样泵，当采样阻力超出限制值时，体系会主动停止采样，克服了传统采样器可能因电力不足和采样阻力超载等产生的流量掉真问题。
设置采样周期20min，流量0.5L/min，记录采样时，气压，温湿度，以便换算为标准状况体积，同时要留意室表里的温度差别，采样完成时将采样管两端密封。
采样温度以10℃～35℃，湿度以30%～75%为宜，应避免极端气象对采样的影响，温度过低或过高，样品的吸附效力较差，湿度过年夜，轻易造成样品分析时产生熄火现象；研究发明常温采样时，吸附剂的量越年夜，采样体积越少，采样温度越低，TVOC中各类组分的收受接收率越高；跟着温度升高，采样体积增年夜，越易产生穿透，此外Tenax管对苯的保存才能最弱，其次是甲苯。 ，风速仪是测量空气流速的仪器。它的种类较多，气象台站最常用的为风杯风速计，它由3个互成120°固定在支架上的抛物锥空杯组成感应部分，空杯的凹面都顺向一个方向;
3）标准系列管的制备
做标准曲线测准时，标准系列管束备过程应尽可能还原现场采样过程，采取液体外标法，用10ul进样针，取标液1ul，在有100ml/min的氮气经由过程吸附管时，将VOCS混标溶液注入汽化室，拔出进样针，持续吸附4min后，让汽化后的标准溶液充分吸附到吸附管中，取下密封。标准系列应在雷同汽化温度前提下，笔者所用汽化室温度为50℃，用同一根吸附管，同一根进样针，以削减体系误差。
（2）热解吸过程控制
1）预解吸时光30～40s
将采样管安装接入气相色谱仪气路中，并保持采样吸附时的进气口和分析解析时连接检测器一端气路偏向一致；将吸付管置于热解吸装配中，经290℃充分化吸后，使解吸气体直接由进样阀快速进入气相色谱仪。进样前需经由一个预热时光，以避免解吸气体低温未流出吸附管而可能冷凝于吸附管管口，而肇端温度高于85℃时，标样吸附管中溶剂峰和苯峰分别不睬想。参照孙秀萍等人的研究，预热使解吸落后气口温度接近70℃为宜2，结合本实验室前提，肯定在290℃ 时预热30s～40s，空气湿度较高以及冬季测试情况温度偏低时，以40s为宜；再将N2六通阀开至分析地位并持续解吸5～6min后取下，留意吸附管作标记端接通六通阀的进气口。
2）热解吸时光5～6min
热解吸过程受升温速度和最终温度的影响，热解吸温度低，TVOC样品可能解析不完全，收受接收率低，吸附管中残留量年夜，热解吸温度太高会造成TVOC中热稳定性差的组分分化，收受接收率降低此外，因各个吸附管与气相连接的接口处的密封性有差别，也可能高温比较易从管口溢出而散掉。经实验证实，苯3min解吸率最年夜，苯乙烯5min后根本稳定，解析时光在5min阁下时，总解析率最高，解吸量与散掉量达到一个均衡点3。推敲本地区梅雨季候时代长，平均湿度偏年夜，解吸6min比较合适，此外夏季因仪器散热等身分测试情况温度比冬季会稍高，可作微调，但不克不及低于5min。
全部热解吸过程，样品测试要与标准曲线测试前提保持一致。
（3）色谱分析前提
1）各组分的出峰顺序
热解吸后的气体经色谱柱分别后，以保存时光定性，峰面积定量。是以要控制好每个样品实验前提，使各组分的出峰时光一致，本实验室所用毛细柱为甲基聚硅氧烷SE-30，固定液相对极性+1（13）属于弱极性，组分和固定液分子间感化力主如果色散力和引诱力，组分根本上按沸点顺序流出，同沸点的非极性组分先出峰，极性组分或易被极化的组分后出峰。实验注解，各组分成份分派系数等身分对出峰顺序有影响，组分的保存时光没有严格照办组分的沸点顺序，如图1所示，笔者实验室色谱图出峰顺序为1）苯2）甲苯 3）乙酸正丁酯4）乙苯 5）对（间）二甲苯6）苯乙烯7）邻二甲苯 8）正十一烷，个中对二甲苯和间二甲苯不克不及完全分别，样品和标准物质都归并为一个峰介入计算。
2）色谱参数设置
标准中法度榜样升温前提初始温度50℃，保持10min，以5℃/min升至250℃，保持2min。再经由降温回到初始温度，约须要1个小时。日常分析时，工作量比较年夜，在知足检测精确性的基本上对分析过程加以优化，设置色谱参数如下：
汽化室250℃，柱箱50℃，检测器250℃，程升前提：初始50℃，保持5min，以3℃/min升至100℃，以8℃/min升至200℃，保持3min。如图2，各组分峰形完全，分别度也比较好，知足精确度请求，全程分析夏季约45min，冬季约需48min，40min今后组分较少，基线安稳，知足工程分析须要，进步了日常样品分析效力。
结语
室内空气挥发性有机物的组分复杂，须要控制的浓度也比较低，请求分析的数据必须精确，同时TVOC的测定分析过程长、步调多，需综合推敲各方面影响，选择最佳采样效力、热解吸前提和色谱分析前提，对各环节进行优化控制，进步检测的精确性和时效性。此外其异日常应留意的分析前提，应严格照办标准规定的请求，使检测分析的体系误差降低到最小。
